氣(qì)相色譜儀如何(hé)使用?氣相色譜(pǔ)儀在(zài)工(gōng)業氣體檢測中有(yǒu)着非(fēi)常廣泛的應用(yòng),是一款非常實(shí)用的氣體檢測(cè)設備,但是由于(yú)精度高、使用比(bǐ)較繁瑣,因此有着非(fēi)常(cháng)嚴格的(de)測試流程,本文就以(yǐ)ytc450氣相色譜儀(yí)為(wéi)例,來(lái)給大(dà)家簡(jiǎn)單介紹(shào)氣(qì)相色(sè)譜(pǔ)儀(yí)如何(hé)使用(yòng)。 儀器已經(jīng)正确安(ān)裝,按以(yǐ)下(xià)步驟調試儀(yí)器,确認儀器處于良(liáng)好的狀态(tài)。
一、開機程(chéng)序
①首先打開氮氣鋼(gāng)瓶總閥門、調節(jiē)減壓(yā)閥壓力為(wéi)0.3~0.4mpa。調節柱前(qián)壓約為0.04mpa。
②打開(kāi)gc氣相色(sè)譜儀後側(cè)的電(diàn)源開(kāi)關,當屏幕(mù)上顯(xiǎn)示出(chū)主畫面後(hòu),即可設置(zhì)測試(shì)參數(柱溫(wēn)、進樣器溫度、檢(jiǎn)測器溫度等)。設定柱溫時,一(yī)定(dìng)要注意柱子的(de)最高使(shǐ)用(yòng)溫度(dù)。
③當溫度達到設(shè)定溫(wēn)度時,開空(kōng)氣、氫氣(qì)。打開空(kōng)氣、氫(qīng)氣鋼瓶總(zǒng)閥門,調節(jiē)減壓(yā)閥壓(yā)力為0.3~0.4mpa。
④打開(kāi)儀器面闆上空氣、氫氣針形閥(fá)開關。(參考值:空(kōng)氣開7圈(quān),氫氣開(kāi)4圈。)
⑤用(yòng)點火器點(diǎn)火。注意将氫氣(qì)針形閥開至5圈(quān)以上來(lái)點(diǎn)火,火(huǒ)點着後調(diào)回4圈。為防止積水,當(dāng)檢(jiǎn)測(cè)器溫度大(dà)于150℃且(qiě)檢測器外(wài)側有(yǒu)少許發熱(rè)後才(cái)可以(yǐ)點火;火點着後,檢測(cè)器上(shàng)方有水汽(qì),信号顯示(shì)有激流産生。
⑥ 打(dǎ)開工(gōng)作站,查(chá)看基線(xiàn)。穩定(dìng)大約30min,待gc溫(wēn)度達到設定溫(wēn)度後(hòu),基(jī)線亦(yì)穩(wěn)定,即可測(cè)定。
二、測試條件的設(shè)定:
色(sè)譜條件的設定(dìng)要根(gēn)據不(bú)同化合物的不(bú)同性質選擇柱(zhù)子,一般情(qíng)況極性化(huà)合物選擇(zé)極性柱。非極性(xìng)化合(hé)物選(xuǎn)擇非(fēi)極性柱。色(sè)譜柱柱溫的确定主(zhǔ)要由(yóu)樣品(pǐn)的複(fú)雜程(chéng)度決定,其(qí)目的要達到在最短的時(shí)間裡(lǐ),使每個(gè)化合物的組(zǔ)份完全分離。對(duì)于混(hùn)合物(wù)一般(bān)采用程(chéng)序(xù)升溫法。柱(zhù)溫的(de)設定要同時兼(jiān)顧高低沸點或溶點化合物。
一(yī)般測試化合物(wù)有兩種測試方(fāng)法:
①毛細(xì)管(guǎn)柱分流法(fǎ):樣品被直(zhí)接進(jìn)入(rù)色(sè)譜柱,不需(xū)稀(xī)釋進樣(yàng)量要少于(yú)0.1μl。若為(wéi)固體化(huà)合物,則(zé)盡可(kě)能用少量(liàng)溶劑(jì)稀釋,進樣(yàng)量為0.2~0.4μl
②大口(kǒu)徑毛(máo)細管法不(bú)分流(liú):
無論固體或液體,一(yī)定要稀釋(shì)後,方(fāng)可進樣進(jìn)樣量(liàng)為0.2~0.4μl(1ml/mg)
三、注意(yì)事項:
①檢測器溫度不(bú)能(néng)低于進(jìn)樣口(kǒu)溫度(dù),否則會污染檢(jiǎn)測器(qì) 進樣口(kǒu)溫(wēn)度應高于(yú)柱(zhù)溫的最(zuì)高值,同時化合(hé)物在(zài)此溫度下(xià)不分解。
②含酸、堿(jiǎn)、鹽、水、金屬離子的化合(hé)物(wù)不能(néng)分析(xī),要經過處(chù)理方可進(jìn)行。
③進樣(yàng)器所(suǒ)取樣品(pǐn)要避(bì)免帶(dài)有氣泡以(yǐ)保證進樣重現性(xìng)。
④取樣前用溶(róng)劑(jì)反複洗(xǐ)針,再用要(yào)分析(xī)的樣品(pǐn)至(zhì)少洗2-5次以避免樣品(pǐn)間的相(xiàng)互幹攏(lǒng)。
⑤需直接進(jìn)樣品,要将注(zhù)射器洗(xǐ)淨後,将針筒(tǒng)抽幹避免外來雜(zá)質的幹攏。
四、關機程(chéng)序
①關閉氫(qīng)氣、空氣鋼瓶總(zǒng)閥。
②退(tuì)出(chū)軟件,關(guān)閉計算(suàn)機。
③按下(xià)退出按(àn)鍵,使儀器降溫:
④待柱箱(xiāng)溫(wēn)度降至50℃後,關(guān)閉色(sè)譜儀(yí)開關(guān)。
⑤待氮氣(qì)吹一段(duàn)時間(約10分(fèn)鐘),關(guān)閉氮(dàn)氣鋼瓶總(zǒng)閥。
使用fid,操(cāo)作規(guī)程可以歸納為(wéi)以下幾(jǐ)點:
① 開載(zǎi)氣
② 開主(zhǔ)機電源(yuán),設定(dìng)溫度(dù)(柱溫(wēn)、進樣器溫(wēn)度、檢(jiǎn)測器(qì)溫度)
③ 溫度(dù)穩定後,開氫氣(qì)、空氣
④ 點火
⑤ 待基(jī)線走穩後,進樣分析
⑥ 分析(xī)完後(hòu)關氫氣、空(kōng)氣(qì)
⑦ 将(jiāng)柱溫降(jiàng)至(zhì)室溫(wēn),進樣器、檢測器(qì)關掉(diào)。
⑧ 關主機電(diàn)源
⑨ 關載氣(若是(shì)極性柱,載氣(qì)多(duō)通一段時間,主(zhǔ)要是(shì)為(wéi)了(le)延長(zhǎng)柱的(de)使用壽命(mìng))
如果使用的是(shì)tcd,操作(zuò)規程如下:
① 先通(tōng)載氣15分鐘(zhōng),同時保(bǎo)證熱導(dǎo)出口(kǒu)的地(dì)方有(yǒu)載氣流出
② 開主(zhǔ)機電源,設(shè)定(dìng)溫(wēn)度(柱(zhù)溫、進(jìn)樣器(qì)溫度、檢測器溫(wēn)度)
③ 溫(wēn)度穩定後開橋電流(liú)電源(yuán),調橋電流到相(xiàng)應值
④ 基線穩定(dìng)後進樣(yàng)分析
⑤ 分(fèn)析完後關橋電(diàn)流電源的硬件(jiàn)開關和(hé)軟(ruǎn)件開(kāi)關
⑥ 降(jiàng)溫至室溫(wēn),關主機(jī)電(diàn)源
⑦ 關(guān)氣源(yuán)(注意(yì):檢測(cè)器溫度降到100℃以下,停(tíng)載氣(qì),否則(zé)繼續通載氣。)
氣(qì)相色譜儀由于(yú)是高精度(dù)的測試儀器,因此在(zài)使用的(de)過(guò)程中(zhōng),需要嚴格(gé)按照(zhào)說明書的(de)要求來進(jìn)行試驗,同時需要注意保(bǎo)持實(shí)驗(yàn)室内通(tōng)風條件良好,這(zhè)樣才(cái)能達到設(shè)備的(de)測試(shì)精度和效果。
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2018年(nián)8月21日